气相色谱仪马鞍山

马鞍山变压器油色谱在线监测系统功能键说明系统运行主界面主要功能键有系统、操作、用户管理、局站设置、增加设备、设备、退出等。系统功能键主要涉及用户管理、局站设置、数据维护；操作功能键涉及增加、设备、报警列表。以下对各项功能做逐一说明。6.3.1用户管理用户管理是用户提供权限设置的功能设计。如图6.1。系统默认分配一个管理员权限的帐号，用户名：admin，密码：333，该账户为系统权限的帐户，不能，只能修改密码，管理员角色是系统权限的角色（admin帐号具有超级管理员角色），被分配给工程安装人员使用。如果用户名和密码都为空，则登录的用户被认为是管理员用户，该用户拥有管理员角色的权限。不同权限的用户登录本系统显示的操作界面会有所差别，本手册没有特别说明，以下的说明默认情况下都是以admin管理员身份登录而展开的。图6.4用户管理功能界面6.3.2局站设置本软件通过局站设置功能键定义受检变压器站的具体信息， 实现受检变压器的添加功能。本使用手册以TCP/IP通讯方式说明说明受检变压器的添加。局站设置 数据维护数据维护主要实现数据的备份与还原功能。

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马鞍山变压器油色谱在线监测系统系统软件操作系列变压器色谱在线监测系统运行软件V2.0，考虑到多用户、远程在线监测等应用特点，采用了面向对象的设计方式和B/S的架构体系，使系统具有良好的扩展性和重用性。本软件运行于已安装.net framework2.0的微软NT/2000/2003等服务器版操作系统，并配置了Internet信息服务(IIS)，版本为5.0以上。通过本软件，可以实时监测系统数据、浏览历史数据以及查看服务器端及本地检测数据。本软件很好地满足了变压器设备在线状态检修的需要，实现了数据分析、数据显示、实时监测、报表、参数设置等功能。本系统运行于网络环境下，提供了友好的用户界面，操作简单，维护方便。具体特点如下：1、融合了的测量设备，提供了、丰富的测量内容、本系统采用了的测量设备，提供了对多种气体组分、微水、载压等指标的测量，极大丰富了测量内容，给用户提供了多样化的信息。2、采用准确、可靠的智能谱峰识别技术、色谱单元中采用一种全新的谱峰识别算法，能不依赖于保留时间识别出峰的位置和峰的高度。解决了保留时间的变化对峰的识别和测量精度的影响。3、故障诊断算法先进、实用采用改良三比值法、大卫三角法及立方体图示法和改良三比值法、大卫三角法及立方体图示法专家系统，该系统故障诊断准确率高，故障分类有效。4、采用复合增益控制技术，提高了测量灵敏度和测量范围，系统通过软件实现同一幅谱图中不同组分采用不同的增益，在保证乙炔测量分辨率的前提下，避免了氢气测量的量程超限问题。

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马鞍山变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能，在仪器的入气口压力低于0.1MPa时，仪器将自动降温，进入停机程序。5、待温度恒定（准备灯打对号）时，打开工作站或数据处理设备，用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV（有数字时时显示）以内，待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件：色谱柱：5％SE—30，chromosorbwAM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不锈钢柱；柱温80℃，汽化120℃，热导检测器120℃，桥流130-160mA，先选150 mA样品苯，进样量0.3μL。稳定性： 160mA桥流，基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度：S＝ 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积（mV·min）Fc-载气流速（ml/min）W-进样量（mg）例如：苯峰面积2700mV．S柱后流速50ml/min进样0.3ul，苯比重0.88S＝ 2700mV．S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg＝ 第六章氢焰检测器（FID）的安装和使用工作原理：在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场，FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰，在高温火焰的作用下，从柱后流出的有机物会被离子化，由于产生离子化的部位在高压静电场内，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化，所以如果柱后无有机气体流出，FID就无微电流信号。其工作原理图如下：特点：灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对性气体和水无信号。适用范围：1.FID是通用型检测器，应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。

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马鞍山变压器油色谱在线监测系统温度达到保护温度值时，仪器将自动关闭全部加热电源，蜂鸣器报警，并显示报警代号及错误信息，此状态将一直保持到关闭仪器总电源为止（或人为处理并报警状态）。报警以后请不要立即关闭仪器总电源，要查看报警代号、查找原因及错误信息，并根据错误信息解决故障。在仪器工作过程中能够合理地使用过温保护，在温度一旦失控时，可对仪器和外围设备进行有效地保护，以免承受不必要的损失。图十三 温度控制界面《注意》过温保护温度的设置一定要大于使用温度的20℃或20℃以上，不能高于400℃，若低于使用温度或设置错误，系统将出现报警提示，保护温度设置数据仍为原来的数据，仪器将处于保护状态，不能正常工作。 说明：柱 箱-----指柱室温度；汽化1-----指填充柱汽化室（进样口）的温度；汽化2-----指毛细管柱汽化室（进样口）的温度；检测1-----指氢火焰离子化检测器（FID）的温度（氢焰1--氢焰2是同一个温度）或NPD温度（有NPD时）；检测2-----指热导池检测器(TCD)的温度或FPD温度（有FPD时）；检测3-----指电子捕获检测器（ECD）的温度或甲烷转化炉的温度（有甲转时）；各加热单元的位置图见下图。各加热单元的位置图0 ～ 9 数值键，用于设定参数时的数值声 音：正常按键操作时发出短声，按键错误时发出长声，报警时发出连续短声按菜单键《菜单/Menu》，则状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，再按右移光标键《 》，将光标移到《检测器》栏上，然后按《确认》键，则显示屏显示检测器控制界面〔图十四〕。此时光标处于TCD极性位置时，下面状态栏显示0＝负，1＝正，即按《0》＋《确认》键，输入负按《1》＋《确认》键，输入正当光标处于TCD电流位置时，下面状态栏显示TCD热丝电流0到200mA，即TCD热丝电流范围0～200mA。FID极性和TCD极性显示相同 0＝负、1＝正，FID的灵敏度为0到4，0灵敏度、4。ECD的灵敏度为0和1，0高灵敏度、1低灵敏度，ECD电流：0＝0.5nA、1＝1nA、2＝2nA。

马鞍山变压器油色谱在线监测系统文件号的输入即将光标移至文件处依次按《8》＋《确认》键即可。此时文件为8，则仪器内所有设置的参数为8号文件内容，若输入其它文件号，则8号文件自动储存。若要找回8号文件的内容，只需将文件号输入为8并按确定键即可。图十八 辅助功能图十九 仪器参数界面 按《Menu》键，则状态栏显示〡用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表 并将光标右移至《仪器参数》栏，再按确定《确认》键，则显示屏变为[图十九]界面此界面为仪器参数界面，仪器在出厂已校好，用户一般不要随意改动。“启动记录”它记录了仪器启动的次数。保护温度的设置：在保护温度的界面下设置各加热区的保护温度。保护温度的设置，要高于使用温度的20℃。实际温度超过设置的保护温度时，仪器将报警并停止所有的加热。按《Menu》键，状态栏显示 用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表〡，将光标移至《秒表》，按确定《确认》键，则显示屏显示[图二十]界面。图二十 设置秒表计时界面此界面为设置秒表计时界面。次按《▲》键或《确认》，开始计时；第二次按《▼ 》键或《确认》，停止计时同时显示60秒除以即时时间值，方便用户计算分钟流量。第三次按《确认》键，计时时间。当光标处于后面任一界面下面的状态标，可按“·”键回到此界面。按两次《Menu》键，状态栏变为〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡此时光标处于《辅助功能》栏，移动光标选定菜单，按确定键可进入以上任何一个界面。变压器油色谱仪的温控电路主板背挂于控制箱中上部，加热板和点火板在仪器后部。其连线见下图。工作原理图见下图。变压器油色谱仪CPU板连线见下图第五章热导池检测器（TCD）的安装与使用工作原理：在一个处于热平衡的TCD中，组分进入测量臂池腔，就会由于气体组成的改变，引起气体热导系数的变化，气体热导系数的改变，引起热敏元件温度的变化，热敏元件的温度变化，引起热敏元件阻值的变化，热敏元件阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化。所以TCD的信号变化是各个变量相继变化的结果热导池检测器的结构：热导池检测器采用半扩散式结构，经特珠工艺处理的100Ω铼钨丝，恒流源供电，具有断流热丝保护功能。配置了2路专用补充气，见下面TCD补充气气路流程图，以便用大孔径毛细管。热导池检测器结构如图二十一。

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马鞍山变压器油色谱在线监测系统氢焰检测器结构（FID）变压器油色谱仪氢焰检测器结构如图二十二所示：图二十二 变压器油色谱仪氢焰检测器结构1、收集筒 2绝缘瓷环3.极化电压环 喷嘴4.信号线5.基座 6.加热块由于检测器采用根部加热，一般不会发生冷凝现象，柱子可直接插到喷嘴根部，以减小柱后死体积。二、FID微电流放大器电原理方框图 见图二十三图二十三 FID微电流放大器电原理方框图变压器油色谱仪FID板连线见下图三、使用注意事项：1、应严格注意气路清洁。2、放大器必须良好接地。3、载气、氢气、空气气路稳压阀，出厂时都已定值，如要改变，调节方法如下：（1）载气：N2，减气阀开至0.4Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀，使压力表指示在0.30Mpa，然后根据需要调节各自稳流阀。（2）H2气路：减压阀开至0.25Mpa，把针形调节阀全打开，调节稳压阀，使压力表指示在0.20Mpa，然后根据需要调节各自的针形调节阀。（3）空气气路：减压阀开至0.4Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀，使压力表指示在0.20Mpa，然后根据需要调节稳中有各自的针形调节。4、等到柱温和汽化温度基本稳定后，方可通气点火，FID必须使用N2、H2和空气三种气体，同时调节到适当的流速上。N2、H2、空气流速读取：N2流速通过面板压力表显示。H2和空气流速可压力表指示从仪器流量曲线图中查得。N2流速和H2流速比值一般为1：0.95，H2流速和空气流速比值一般为1:10，灵敏度较佳，基流小。总之，流过喷咀的总流速应小于100ml/min左右较佳。5、要求检测器温度比柱温要400C，这样氢焰检测室根部与柱室温度相近，防止样品冷凝。6、如果以H2作载（这样便可兼作燃气）时，应在原氢气气路中通入合适的氮气，防止灵敏度下降，确保定量准确度。7、未安装色谱柱前，严禁接通H2，否则会造成柱室里充满氢气，开机后会引起爆炸，一定当心！ 。

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马鞍山变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低；隔垫清洗气流速低；进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速；增加隔垫清洗气流速；摸索合适的进样速度；压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染；玻璃内衬管污染；载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统；清洗玻璃内衬管；在载气路增加过滤器第七章　　镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份： H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章　仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；注意经常更换进样口的硅胶垫；注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。

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马鞍山变压器油色谱在线监测系统 等基线稳定后即可进样分析：适当调整柱室温度及柱前压，使出峰正常。条件参照：将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近，汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。降低柱温，分离变好，保留时间加长；升高柱温，分离变差，保留时间缩短。降低柱前压（减小载气流量），分离变好，保留时间加长；升高柱前压（增大载气流量），分离变差，保留时间缩短章　　概 述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分经检测器进行检测，从而对多组分混合物进行定性、定量分析。由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工，生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。变压器油色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统，基本型配制有氢火焰离子化检测器（FID）和热导池检测器（TCD）。变压器油色谱仪采用微型计算机和集成电路控制，中、英文界面，自动化程度高、可靠性好操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示，显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式，操作简单方便。

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马鞍山变压器油色谱在线监测系统把仪器安装在无强烈振动处，把仪器放在没有振动的水泥台上。仪器接地不好2．检查并做好相应的良好接地3．固定液不适当3．固定液选择适当4．载气流量选择不当4．把载气流量调节适当5．载气漏5．探漏6．检测器污染6．清洗检测器7．氢气、空气选择不当（FID）7．适当调节氢气、空气的流量滞留时间延长灵敏度低故障判断检查方法及修理1．载气流速太慢1．增加载气流速 2．进样后载气流量变化2．换进样器硅橡胶3．进样器硅橡胶漏3．换进样器硅橡胶出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火故障判断检查方法及修理1．样品量太大1．降低样品量2．载气流速太高2．选择合适的载气流速3．氢气或空气流量太低3．重新调节氢气、空气流速4．火焰喷口污染4．清洗火焰喷口5．层析柱里面的固定液流失5．重新老化层析柱基线不回零故障判断检查方法及修理1．检测器污染1．清洗检测器2．放大器故障2．检查放大器不规律距离中有尖刺峰故障判断检查方法及修理1．绝缘子漏电1．探漏，并做相应的处理2．放大器故障2．流路中杂质3．火焰跳动3．调节合适的氢气和空气流量4．高频信号线故障4．检查高频信号线在相等间隔中有一定的毛刺故障判断检查方法及修理1．水冷凝在氢气管路中1．从管路中水并调换或活化干燥剂2．流路中有堵塞现象2．流路中杂质3．漏气3．探漏，并做响音的处理4．火焰跳动4．调节合适的氢气和空气流量圆顶峰故障判断检查方法及修理1．超过检测器线性范围1．降低样品量2．放大器选择不当2．重新选择适当的放大器基线噪音大故障判断检查方法及修理1．色谱柱污染

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